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阻燃尼龍66熱性能分析

文章出處:徐州騰飛工程塑料有限公司   發布時間:2017-09-23 11:46:00    點擊數:-   【

1、材料DSC分析

差示掃描量熱法是在程序控制溫度下,測量輸入到樣品和參比樣的熱流差隨溫度(時間)變化的一種技術。該熱流差能反映樣品隨溫度或時間變化所發生的焓變:當樣品吸收能量時,焓變為吸熱;當樣品釋放能量時,焓變為放熱。純尼龍66與阻燃尼龍66熔點和熔融熱見表4.5.

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圖4.4為純尼龍66與阻燃尼龍66DSC曲線圖。

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圖4.4是升溫速率為10℃/min時各尼龍66樣品的DSC熔融曲線圖。從熔融曲線可以看出,各尼龍66的熔融峰為單一熔融峰,阻燃尼龍66熔融峰較純尼龍66熔融峰均向低溫方向偏移,熔融熱△H升高。因為三苯基氧化膦結構中存在剛性苯基,苯基的引入使得分子鏈上可以內旋轉的單鍵比例相對地減少,分子鏈的剛性增大,內旋轉位阻增大,BCPPO加入量越多,這種內旋轉單鍵比例減少越多,內旋轉位阻越大,原則上會引起熔點、熔融熱△H升高。但從阻燃劑BCPPO結構分析,其中含有三個苯環,即BCPPO阻燃劑具有寵大的空間位阻,且苯基磷氧鍵不共平面,因此,隨著尼龍66大分子結構中阻燃結構含量的增多,不僅破壞了尼龍66分子鏈間的氫鍵作用,同時也降低了尼龍66大分子鏈的結構對稱性和規整性,對大分子鏈的砌入晶格有一定的阻礙作用,結晶度會略有降低,導致分子間作用力減弱,分子鏈段的運動及整個分子鏈的運動能力增強,活動所需要的能量進一步減少,將會引起熔點、熔融熱△H降低。比較這兩個對熔點、熔融熱△H變化相反因素的影響,可能由于規整性破壞引起熔點降低的效果大于苯基的引入引起熔點、熔融熱△H升高的效果。所以表現為圖4.4的變化趨勢:阻燃尼龍66均比純尼龍66有較低的熔點及其熔融熱△H;熔點及其熔融熱△H降低程度基本上隨著BCPPO加入量的增多下降的越多。

2、材料的熱失重分析

熱穩定性是高分子材料加工和應用過程中最為重要的性能之一,它是高分子科學中的一個重要課題,聚合物熱降解的研究為加工工藝條件的選擇和聚合物的應用有重要參考意義。熱重分析正是研究高聚物熱解和動力學的有力工具。它是在程序控制溫度下,在設定氣氛下測量樣品的質量隨溫度或時間變化的一種技術,也是材料阻燃性的重要指標。

純尼龍66與阻燃尼龍的熱失重數據如表4.6。

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從表4.6可以看出,BCPPO加入量增多時,尼龍66的熱分解溫度都有不同程度的提高,質量損失明顯減少,但起始失重溫度會有降低。分析原因有以下可能:

①在合成阻燃尼龍所用的原料中,反應型阻燃劑BCPPO的純度不是很高,導致反應后的體系中存在一些未反應的小分子物質或雜質,這些小分子或雜質較尼龍66大分子有低的分解溫度。當這些小分子熱分解結束后,阻燃尼龍66體系的熱失重溫度都比純尼龍66有所提高。

②尼龍66大分子中引入了C-P鍵后,C-P鍵的鍵能264KJ/mol比原來C-C鍵能331KJ/mol要低,在受熱時鏈段更易于在此破壞而斷裂,由此也可推斷出,尼龍66大分子匯總因為含磷阻燃結構的嵌入而使樹脂降解過程發生了變化,熱降解過程變的更加復雜??赡艿媒到膺^程為:第一步是含磷官能團在較低溫度下首選發生了分解反應,生成磷酸,而磷酸作為樹脂脫水成炭的催化劑,一方面可促進聚合物脫水炭化。另一方面這些酸能夠生成熔融的粘性層來保護聚合物基質,使之不燃或不被氧化,從而起到阻燃的作用。第二步為阻燃尼龍66大分子中不含磷結構鏈段開始分解,此分解過程與純尼龍66分解過程相同。

阻燃尼龍66比純尼龍66分解溫度較寬,表示其降解速率小,樹脂分解產生的H2O、CO2、CO等小分子物質少,反應結束后殘炭量就相對較多,則質量損失相應減少。由成炭率測試結果也表明,阻燃尼龍66均比純尼龍66有高的成炭率,這都有利于在整個燃燒過程中起阻燃作用。

④文獻也認為,加熱時材料中的含磷基團首先降解形成富含磷的殘留物,它有助于提高材料的降解溫度,阻止材料進一步降解,并最終導致高的成炭率。成炭率的提高能有效抑制燃燒氣體的釋放,降低燃燒反應產生的熱量及材料的熱傳導性,阻止材料燃燒。

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